小孔流導法測量材料放氣率研究
本文介紹了小孔流導法測試材料放氣率的原理和方法,分析了影響材料放氣率測量的各種因素,討論了測量范圍,提出了改進方法。系統(tǒng)本底是影響測量下限的主要因素,采用雙測試室測量本底的方法,可較好的解決這個問題,為材料放氣率測量系統(tǒng)的設計提供依據(jù)。
固體材料在大氣環(huán)境下能溶解、吸附一些氣體,放置于真空環(huán)境中就會因解析而放氣。材料放出的氣體附著于器件表面,形成污染,使器件性能降低。通過對真空系統(tǒng)中材料放氣率的測試,可研究材料在真空環(huán)境下的放氣性能。
近幾年來,許多國家對材料的放氣性能進行了研究。美國、德國、日本和印度等國先后研制了一系列的測試裝置,采用了不同的測量方法,并對特定材料的放氣性能進行了研究。1995年,德國葛利克大學采用小孔流導法測量材料放氣率,測試系統(tǒng)采用左右對稱的結構,管道在分子流狀態(tài)下流導為1.86 L/s,測量下限達到10- 13 Pa·m3/ (s·cm2)。2006 年,日本采用小孔流導法延伸測量下限,測試室采用對稱的結構,估算分離規(guī)和真空室放氣量。測試室與超高真空室之間有小孔,在分子流狀態(tài)下流導為6.1 L/s,測量下限達到10- 13 Pa·m3/ (s·cm2)。2000 年,中國科技大學國家同步輻射實驗采用上下兩室的結構,中間有小孔,分子流狀態(tài)下流導為2.3 L/s,測量永磁體釹鐵硼材料,經(jīng)過烘烤排氣500 h 后放氣率為3.8×10- 8 Pa·m3/(s·cm2)。
由于材料的制造條件不同,表面處理過程各異,國外的測量數(shù)據(jù)并不能完全符合我國對材料性能研究的需求,因此研究測量材料放氣率的方法及裝置具有實際應用價值。
1、小孔流導法測量材料放氣率
1.1、測量裝置
小孔流導法材料放氣率測量裝置原理圖圖1 所示,由抽氣系統(tǒng),溫控系統(tǒng),四極質譜計、冷規(guī)、分離規(guī)、高真空室、對稱的兩個測試室、超高真空室、小孔、超高真空角閥等組成。抽氣系統(tǒng)由主抽分子泵、輔抽分子泵、機械泵、閥門等組成。測試室采用對稱的結構,通過角閥與高真空室連接,與超高真空室之間有一個小孔板。小孔的直徑為8.1 mm,20℃條件下對氮氣的流導約為6 L/s,超高真空室的極限真空為10- 8 Pa。
1、28.冷規(guī) 2.分離規(guī) 3.四極質譜計 4、5、6、12、13、17、20、27.角閥 7.超高真空室 8、9.小孔 10、11.測試室 14.高真空室 15.加熱板 16、18、21. 分子泵 19、22. 機械泵 23. 插板閥 24. 預處理室 25.試樣盒26.傳送機構
圖1 小孔流導法測量放氣率示意圖
3、小結
本系統(tǒng)采用雙測試室轉換氣體路徑的測量方法,實現(xiàn)了對分離規(guī)和測試室器壁吸放氣量的實時測量,提高測量精度,延伸測量下限,測量范圍一般為(1×10- 7~1×10- 12)Pa·m3/(s·cm2)。傳送機構可以在高真空條件下取放試樣,便于高真空室器壁吸放氣量的測量,對測量結果進行修正,提高測量精度。
氣體成分也是研究材料放氣性能的一個重要方面。四極質譜計安裝在測試室內,利用雙測試室測量試樣放氣率方法,便于實時分析試樣的氣體成分和測試室本底的成分。同時,還可以根據(jù)氣體成分的不同修正小孔的流導,提高測量精度。